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羥丙基甲基纖維素測定方法
 
 

方法名稱: 羥丙甲纖維素---羥丙氧基的測定---羥丙氧基測定法   

應用范圍: 本方法采用羥丙氧基測定法測定羥丙甲纖維素中羥丙氧基的含量。   

本方法適用于羥丙甲纖維素。   

方法原理: 供試品照羥丙氧基測定法,計算羥丙氧基的含量。   

試劑: 1. 30%g/g)三氧化鉻溶液   

2.氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)   

3. 酚酞指示液   

4.碳酸氫鈉   

5.稀硫酸   

6.碘化鉀   

7.硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)   

8.淀粉指示液   

儀器設備:   

試樣制備: 1.氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)   

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL。   

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。定量稀釋5倍,使濃度成0.02mol/L。   

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。   

2. 酚酞指示液   取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解   

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)   

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。   

標定:取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。定量稀釋5倍,使濃度成0.02mol/L。

室溫在25℃以上是,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。   

4. 淀粉指示液   

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應臨用新制。   

操作步驟: 取本品0.1g,精密稱定,置蒸餾瓶D中,加30%g/g)三氯化鎘溶液10mL。于蒸汽發生管B中裝入水至接頭處,連接蒸餾裝置。將BD均浸入油浴中(可為甘油),使油浴液面與D瓶中三氯化鎘溶液液面相一致,開啟冷卻水,必要時通入氮氣流并控制其流速為每秒鐘1個氣泡。于30分鐘內將油浴升溫至155ºC,并維持此溫度至收集蒸餾液50mL,將冷凝管自分餾柱上取下,用水沖洗,洗滌并入收集液中加酚酞指示液3滴,用滴定至pH值為6.97.1(用酸度計測定),記下消耗的容積V1mL)而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10mL,靜置至不再產生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置暗處放置5分鐘,加淀粉指示液1mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點,記下消耗的容積V2mL)。另作空白試驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積VaVbmL)。計算羥丙氧基含量。

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