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羧甲基淀粉取代度的測定2
 
 

   羧甲基淀粉七乐彩124预测有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結、保水、?;そ禾宓榷嘀中閱???勺魑榛?、增稠劑、分散劑、穩定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、醫藥等工業部門,被譽為"工業味精"。是CMC的替代產品。在某些領域可替代聚乙烯醇。

絡合滴定法:
1. 原理
羧甲基淀粉上的羧基可以定量與銅離子發生沉淀反應。先向樣品中加入已知過量的銅標準溶液,使沉淀完全后,過濾,在pH7.5~8時,用EDTA標準溶液滴定過量的銅,即可推導出羧甲基的取代度。
2.儀器與試劑
容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽濾裝置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA標準溶液,NH4Cl緩沖溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸銨指示劑(0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一起研勻)。
3.操作步驟
準確稱取約0.5g樣品于100ml燒杯中,加入1ml乙醇濕潤樣品后,加50ml水,20mlNH4Cl緩沖溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調至7.5~8.0。轉移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,搖勻,放置15min。稀釋至刻度,搖勻,過濾,取濾液 100ml,用紫脲酸銨作指示劑,用EDTA標準溶液滴定至終點。相同條件下測硫酸銅溶液空白。
4. 結果計算
式中m——稱樣量(g)
(四)沉淀法:
1. 原理
羧甲基淀粉與硝酸鈾酰試劑定量反應生成沉淀(UCMS):
沉淀灼燒后生成U3O8,根據U3O8的質量可以推導出羧甲基淀粉的取代度。
2. 儀器與試劑
(l)磁坩堝(帶蓋),高溫馬福爐,烘箱,玻璃砂芯坩堝。
(2) 4%硝酸鈾酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸餾水后,稀釋至1L;95%乙醇或無水甲醇。
3. 操作步驟
準確稱取試樣0.25~0.50g,置于60ml燒杯中,用乙醇濕潤樣品,在 50~70℃水浴上不斷攪拌下,將樣品分散在 100ml蒸餾水中,溶解完全后,加300ml蒸餾水,升溫至50~70℃,用滴管加入硝酸鈾酰溶液約25ml。加畢,撤去水浴,繼續攪拌5~10min。停止攪拌,使沉淀析出。通過玻璃砂芯坩堝傾潷濾去清液,每次用 200m1水洗滌燒杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗兩次。用乙醇將沉淀全部轉移至坩堝中,真空過濾,盡可能除去沉淀中的液體。在130℃烘箱中烘至質量恒定(約1h),稱沉淀的質量(為UCMS的質量)。
將沉淀盡可能地轉移至帶蓋的磁坩堝中,重新稱量。在750~800℃馬福爐中灼燒至暗綠色U3O8,一般需20~30min。冷卻、稱量U3O8的質量。
4. 結果計算
(UCMS中UO2的含量,g/g)
式中 0.9 61—— U3O8與UO2換算系數
135——1/2UO3摩爾質量(g/mol)
192——1mol淀粉增加的質量[也即(162+135+57)-162]
m U3O8-—灼燒后U3O8的質量(g)
m UCMS——沉淀在 130℃烘干轉移至磁坩堝中重新稱量的質量(g)

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