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羧甲基淀粉取代度的測定1
 
 

   羧甲基淀粉七乐彩124预测有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結、保水、?;そ禾宓榷嘀中閱???勺魑榛?、增稠劑、分散劑、穩定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、日化、卷煙、造紙、建筑、醫藥等工業部門,被譽為"工業味精"。是CMC的替代產品。在某些領域可替代聚乙烯醇。

(-)灰化法
1.原理
經純化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼燒灰化后得到殘渣氧化鈉,然后用酸堿滴定氧化鈉含量,并按氧化鈉含量計算取代度。
2.儀器與試劑
(1)高溫爐(0~1000℃),滴定管(50ml),燒杯(300ml),3#玻璃砂芯坩堝(30ml),抽濾瓶(1000ml),抽氣泵。
(2) 0.lmol/L NaOH標準溶液,0.lmol/L HCl標準溶液,0.l%甲基紅。
3.操作步驟
稱取 1.2g左右樣品置于300ml燒杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分攪拌 15min至沒有顆粒,加數滴酚酞指示劑,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色,繼續攪拌至試樣溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液,當試液中出現白色沉淀后,迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止攪拌,在水浴上加熱,使沉淀清晰粗大。。
將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中,過濾,先用80%乙醇洗滌數次(約100ml),然后用95%乙醇洗3次(約60ml),吸干,移入烘箱內,在105℃烘至質量恒定(約3h),冷卻稱量。
將稱量后的干純CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中,在高溫爐內,徐徐升溫至700℃,保持30min,取出冷至室溫。
用少量蒸餾水潤濕灼燒物,再用 100ml蒸餾水分數次洗,并移至250ml燒杯中,在電爐上緩緩加熱至沸,保持5min。加甲基紅指示劑 2~3滴,用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至終點。
4. 結果計算
式中 HCl——滴定時消耗的 HCl標準溶液體積(ml)
CHCl—— HCl標準溶液的濃度(mol/L)
m——樣品質量(g)
(二)酸洗法
1.原理
羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分洗滌,使其全部轉化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知過量的NaOH標準溶液,使HCMS與NaOH發生中和反應,再用標準HCl溶液返滴剩余的NaOH,從而測得CMS的取代度?;蛘卟皇羌庸縉aOH標準溶液后進行滴定,而是直接用標準Na0H溶液滴定。
2.儀器與試劑
(1) 電磁攪拌器,滴定管(50ml),燒杯(50ml)。
(2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH標準溶液, 0.1mol/L HCl標準溶液,0.1%酚酞指示劑。
3. 操作步驟
準確稱取0.5g樣品,置于50ml 小燒杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用電磁攪拌器攪拌3h。過濾,再用80%甲醇溶液洗滌酸化后的樣品,至洗滌液中不含氯離子。用 0.lmol/L NaOH標準溶液40ml溶解,在微熱條件下,使溶液呈透明狀,立即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去?;蛘哂眉狀枷粗廖蘼壤胱雍?,將濾餅定量地轉移至一干燒杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加熱 15min,冷卻,用0.lmol/L NaOH標準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。
4. 結果計算
式中 m——樣品質量(g)

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